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利用昆山市超声波清洗器提取紫萼玉簪皂苷

黄酮类、甾体皂苷类和苄基苯乙胺生物碱类等成为玉簪属植物中重要的化学成分。玉簪属植物中活性成分的重要类别之一是甾体皂苷。现已试验鉴定的25个甾体皂苷是从该属中分离出来的,是一种大分子天然有机化合物,而这种化合物极性较强,不容易结晶,但易溶于水和醇,在自然界中分布广泛。该试验对紫萼玉簪皂苷提取条件进行优化,并对所提粗苷进行检验,为紫萼玉簪成分研究提供条件。

1.1 材料

供试材料为紫萼玉簪,采自吉林农业大学,叶部晒干,粉碎过30目筛。试剂为无水乙醇、石油醚、无水乙醚、正丁醇,均为分析纯。水饱和正丁醇溶液:在150mL的分液漏斗中加入20mL水和100mL正丁醇,振摇3min后,静置分层。去下层后,上层则为水饱和正丁醇。

仪器与设备为粉碎机(北京中兴伟业仪器有限公司)、T6新世纪紫外可见光分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)、WD-9415B型超声波清洗器(北京市六一仪器厂)、RE-52C旋转蒸发器、SHB-Ⅲ循环水式真空泵(上海豫康科技仪器设备有限公司)和电子天平等。

1.2 方法

1.2.1 玉簪皂苷的提取及鉴定 使用电子天平秤取样品100g,按照正交表最适条件的料液比、乙醇浓度、超声温度、超声时间,使用昆山市超声仪器有限公司生产的超声波清洗器进行提取,过滤并旋转蒸发至无醇味。用蒸馏水溶解残渣,以无水乙醚萃取至醚层无色(上层为醚层),弃醚液,水层用水饱和正丁醇萃取(重复多次),回收正丁醇水浴浓缩至干,保存备用。取试验中制备的玉簪浸膏,进行甾体皂苷定性检测试验,用来检测提取物是否含有皂苷。定性试验为泡沫试验、三氯化锑-氯仿饱和溶液反应以及

Liebermann反应。

现象。

1.2.2 标准曲线 首先准确称取100mg薯蓣皂苷标准品,然后用60%的乙醇溶解并定容至100mL。分别量取标准溶液0.10、0.15、0.20、0.25、0.30、0.35和0.40mL,再用60%的乙醇定容至10 mL,使其浓度分别为:0.010、0.015、0.020、0.025、0.030、0.035和0.040mg·mL-1。在波长268nm下,以60%乙醇为空白,用紫外分光光度计分别测OD值,绘制成标准曲线。

2 结论与讨论

张璐等在百合总皂苷提取工艺中对酶解时间、酶解pH、酶添加量、超声时间等4个因素进行研究,将超声提取法与酶解法结合起来,提取过程在相对较低的温度下进行。相对该试验超声温度较低,超声效果有所提高,但是影响因素相对不易控制,试验结果不够稳定。徐金等对白粉玉簪甾体皂苷提取方法进行研究,而该试验对紫萼玉簪的提取条件进行优化,提取结果进行鉴定,对玉簪进一步研究具有借鉴作用。

该试验选择超声提取法,相对回流提取法,简化了操作、缩短了提取时间、提高了样品的提取率。在超声提取皂苷方法中,受影响的因素有很

多,如乙醇浓度、料液比、超声温度、超声时间等。不同产地,不同品种的玉簪所适合的最适条件也有所不同。经过该试验的研究,初步确定紫萼玉簪皂苷提取的最适条件为:乙醇浓度60%,料液比1∶15,温度70℃,超声时间50min。在最适条件下,对样品进行提取,通过此方法提取的皂苷提取率为4.72%,在下一步的试验中,将进一步研究紫萼玉簪皂苷生物活性及其药用价值。